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IPA蒸汽干燥硅晶片中的水分实验研究

IPA蒸汽干燥硅晶片中的水分实验研究-为了评估用各种程序清洗和干燥的晶圆表面的清洁度,我们通过高灵敏度的大气压电离质谱(APIMS)成功地分析了这些晶圆表面的排气量。特别是,通过将晶片表面的解吸气体引入APIMS,研究了IPA蒸汽干燥后异丙醇(IPA)的解吸和晶片中的水分。结果表明,在这些实验条件下,定性和定量的微量杂质小至单分子吸附层的1/10。结果证实,湿化学过程和干燥方法对晶片表面条件的影响。

引言

为了评估用各种程序清洗和干燥的晶圆表面的清洁度,我们通过高灵敏度的大气压电离质谱(APIMS)成功地分析了这些晶圆表面的排气量。特别是,通过将晶片表面的解吸气体引入APIMS,研究了IPA蒸汽干燥后异丙醇(IPA)的解吸和晶片中的水分。结果表明,在这些实验条件下,定性和定量的微量杂质小至单分子吸附层的1/10。结果证实,湿化学过程和干燥方法对晶片表面条件的影响。

本文介绍在硅片上吸附分子的分析结果。为了估计湿式化学处理后的微污染,表面分析是通过用大气压力电离质谱(APIMS)测量来自晶片表面的解离气体来进行的,它显示出极好的灵敏度(1ppb到低于0.01ppb)。APIMS不仅具有高灵敏度,而且能够连续检测杂质,因此可以以高分辨率监测工艺气体中微量杂质含量的动态变化。

实验

为了研究杂质分子在超薄载流子气体环境中加热从晶圆表面的解吸,将晶圆表面的解吸气体与载流子气体一起运输,并引入APIMS分析仪的离子源。图1为实验装置的示意图。它由气体供应系统、具有金属配件的加热室、护套加热器和分析设备(APIMS)组成。为了对从晶片表面剥离的微量杂质进行可靠的分析,我们利用超精益技术的概念构建了整个油管系统。

IPA蒸汽干燥硅晶片中的水分实验研究

图1 实验装置的示意图

将样品插入腔室之前,为了防止空气侵入实验系统,载体气体的流量增加到10升/min,载体气体从开口配件的两侧吹出。干燥后的样品晶片在5min内放入腔室。关闭配件后,将载气以1.2l/min的流量注入腔室30min,以清除系统中的空气。加热前,载气流量降低至0.4l/min,以增加解吸附气体的浓度。之后,根据图2中所示的加热图,腔室的温度升高,此图中的零时间点在拟合关闭时开始。

IPA蒸汽干燥硅晶片中的水分实验研究

图2 加热图

结果和讨论

识别跟踪IPA:

氩气中微量IPA的定性和定量分析尚未见报道。在APIMS中,有机化合物有可能由于离子之间的碰撞而分解成几个碎片。因此,为了研究IPA蒸汽干燥后IPA从晶片表面的解吸,识别IPA对应的离子种类是非常重要的。在第一阶段,进行了一个确定与IPA对应的离子的研究。将IPA液滴引入室内,每隔几分钟测量一次API质谱。

图3中显示了开始流动载流气体后四个不同时间间隔的API质谱。其中腔室温度保持在室温(23°C),载气流量为1.2l/min,API质谱随时间变化剧烈。

IPA蒸汽干燥硅晶片中的水分实验研究

 

IPA蒸汽干燥硅晶片中的水分实验研究

图3 当IPA液体滴入腔室时,API光谱的时间依赖性:(a)4min后,(b)6min后,(c)7min后,(d)10min后

使用干燥的晶片进行了加热试验,以确定脱吸附的IPA。在这个测试中,检测了每个离子增加温度的离子强度。图中的加热图显示了质量数为m/z=15、43和59的离子强度的时间变化。分别是5到7。为了鉴定IPA的代表性片段,使用两种不同干燥方法处理的晶片进行了试验。它们是IPA蒸汽干燥和n2吹干燥。同样的无晶圆的实验作为参考。干燥前,用h2s04-h202溶液清洗晶片。

从晶片表面看IPA的解吸特性:

上述分析技术已被应用于估计高纯化氩气中的IPA浓度。建立了一种利用APIMS对惰性气体中H20、二氧化碳、02和有机化合物等杂质的定量测定技术。采用校准曲线法估计了该系统中的IPA浓度。根据该校准曲线,最高峰值的IPA浓度为20ppb,如图4所示。

IPA蒸汽干燥硅晶片中的水分实验研究

图4 蒸汽干燥用溶剂对质量离子强度的影响

晶片表面水分的解吸特性:

图5展示了用不同干燥方法干燥的晶圆的水分解吸行为的一个例子。在加热后不久就有一个大峰的水分的解吸行为与上述的IPA非常相似。IPA蒸汽干晶片的解吸水分量略大于n2吹干晶片的解吸水分量。

IPA蒸汽干燥硅晶片中的水分实验研究

图5 改变干燥方法的水浓度随时间变化

叶片表面洁净室空气中杂质的吸收:

在这个实验中,干燥的晶片在从湿站运输到分析仪的过程中暴露在空气中约5分钟。为了在晶圆表面明确被吸附的种类,并估计空气中杂质的吸附量,对洁净室空气进行了APIMS分析。

总结

为了估计晶片表面的清洁度,在异丙醇蒸汽干燥后,通过高度灵敏的大气压电离质量光谱学。成功地分析了异丙醇和水分从这些晶片表面解吸。样品晶片在流动的超低温载流气体中加热,并将包含从晶片表面解吸气体的载流气体引入APIMS分析仪。实验证实,从晶圆表面得到的解吸微量杂质可以定量检测到单分子层吸附层的1/10水平。解吸量随温度呈线性增加,载气的组成在加热后就迅速变化。APIMS分析已被证明能够高精度地评估这种快速的变化。

  审核编辑:汤梓红

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